无机化学实验

章节摘录

版权页：   插图：   其他物质在任何两相之间的萃取情况是类似的。应注意的是，这种物质交换的过程只发生在两相界面上。为了加速建立平衡过程，应当尽可能增大两相之间的界面。因此，萃取过程中要充分振荡盛有液体的容器，固体物质要充分研细。但在许多情况下，尤其是涉及固相时，真正的分配平衡过程是很难完全建立的。 4.4.2 萃取分离的操作 装入相当于分液漏斗体积1／5～1/3的被萃取物水溶液，再加入等体积的有机溶剂，整个液体在分液漏斗中所占的容积不应超过2/3。如果有机溶剂易燃，必须首先将附近的明火全部熄灭。塞好塞子后，一手压住顶部的塞子，一手握住旋塞，轻轻地振摇。然后将漏斗的出口管向上，小心地打开旋塞排气（释放压力）。振摇和排气必须交替地反复进行，直到分液漏斗内气体的空间被溶剂蒸气所饱和，才能将漏斗猛烈地振摇1～2min（注意：如果处理液有强腐蚀性，操作时应采取防护措施）。振摇后的溶液经放置会自然分成两相。下层溶液通过分液漏斗下部出口放出，而上层溶液应从分液漏斗顶部的入口倒出。有时某些组分在萃取过程中会形成较稳定的乳状液，一时又难以分层，这时可加入食盐，使溶液饱和，破坏乳状液的稳定性。加入少量消泡剂或戊醇，以及放置较长时间，也可以破坏已形成的乳状液。 4.4.3 固体物质提取的实验操作 将充分研细的固体物质与适当的溶剂一起放入分液漏斗中进行提取。固体物质和溶剂也可以放入接好冷凝管的烧瓶中加热回流，然后趁热过滤掉剩余不溶物。再将提取液蒸发、浓缩，必要时重结晶纯化。为了使提取更完全，上述操作需要重复进行多次。这时最好使用提取器，索氏提取器（Soxhlet extractor）就是常用的一种。把固体混合物放入用滤纸做成的套袋内，装入提取器进行提取。当烧瓶中的溶剂蒸气从冷凝管凝结下来时，滴到固体提取物上，被提取物就溶解在热的溶剂相中。溶剂升高到一定高度，会从侧面的虹吸管溢流回烧瓶。然后又重新蒸发、冷凝，变为新鲜溶剂，重复上述提取过程。最后，所要的提取物就会集中在下面的烧瓶里。 4.5 薄层色谱分离法 4.5.1 概述 色谱学是现代分离与分析的重要方法之一，它起源于1906年，由俄国植物学家茨维特创立。其后由于科学进步的需要得到了飞速发展，至今报导的各种近代色谱方法已有几十种。 色谱法作为一种分离方法，是利用被分离混合物在相对运动的两相（流动相与固定相）中分配系数的微小差异，通过反复多次的分配过程，不同组分的运动速度有差异而被分离开。 在基础化学实验室中会遇到各种色谱方法与仪器，由于气相色谱和高效液相色谱在“仪器分析”课程中会作详细介绍，故在此从略。考虑到经典柱色谱在分离机理方面、纸色谱在操作过程方面都与薄层色谱有共性，因此，本书重点介绍薄层色谱分离法的一般性问题，其具体实验操作放在有关实验内容中叙述。为便于读者理解，建议结合具体实验来讲解分离原理和实验技术。而对于柱色谱法和纸色谱法，读者可借助于有关参考书，也不难掌握一般性原理。

书籍目录

绪论 1.无机化学实验课程的目的 2.化学实验课程的基本要求 3.实验报告格式示例 第一部分 基本知识和基本操作 第1章 化学实验的基本知识 1.1 实验室基本常识 1.1.1 实验室规则 1.1.2 化学实验室安全守则 1.1.3 实验室意外事故的应急处理 1.1.4 消防安全 1.1.5 化学试剂的规格及存放 1.1.6 化学实验三废处理 1.2 化学实验中数据的处理与表达 1.2.1 测量误差与有效数字 1.2.2 化学实验中数据的处理与表达 第2章 化学实验基本操作 2.1 无机化学实验常用玻璃仪器的洗涤和干燥 2.1.1 常用玻璃仪器简表 2.1.2 玻璃仪器的洗涤和干燥 2.1.3 干燥器的使用 2.1.4 玻璃加工操作 2.2 试剂的取用和试纸、滤纸的使用 2.2.1 化学试剂的取用 2.2.2 试剂溶液的配制 2.2.3 试纸的使用 2.2.4 滤纸的使用 2.3 称量仪器的使用 2.3.1 托盘天平 2.3.2 电光天平 2.3.3 电子天平 2.3.4 试样的称取方法 2.4 玻璃量器的使用 2.4.1 滴定管 2.4.2 吸管 2.4.3 容量瓶 2.4.4 量筒和量杯 2.4.5 微量进样器 2.4.6 量器的校准 2.5 加热操作 2.5.1 加热设备 2.5.2 加热操作 第3章 气体的制备、净化及气体钢瓶的使用 3.1 气体的制备 3.1.1 启普发生器 3.1.2 恒压简易气体发生装置 3.1.3 硬质玻璃试管制备气体 3.2 气体的收集 3.3 气体的净化与干燥 3.4 气体钢瓶、减压阀及安全使用注意事项 第4章 物质的分离与提纯 4.1 蒸发、浓缩与结晶 4.2 固液分离 4.2.1 倾泻法（亦称倾析法） 4.2.2 过滤法 4.2.3 离心分离法 4.3 蒸馏 4.3.1 原理 4.3.2 简单蒸馏操作 4.4 萃取分离 4.4.1 基本原理 4.4.2 萃取分离的操作 4.4.3 固体物质提取的实验操作 4.5 薄层色谱分离法 4.5.1 概述 4.5.2 薄层色谱分离法 4.6 离子交换分离法 4.6.1 离子交换树脂 4.6.2 离子交换分离操作 4.6.3 应用示例 4.6.4 离子交换层析法 第5章 基本测量仪器的使用 5.1 酸度计 5.1.1 电极 5.1.2 pH测定原理 5.1.3 酸度计的构造和使用方法 5.2 pXD-2型通用离子计 5.2.1 测量原理 5.2.2 使用方法 5.3 电导仪和电导率仪 5.3.1 测量原理 5.3.2 使用方法 5.4722S型分光光度计 5.4.1 测量原理 5.4.2 使用方法 5.4.3 注意事项 第二部分实 验 第6章 无机化学课堂演示实验 6.1 浓度对反应速率的影响 6.1.1 碘酸钾与亚硫酸氢钠的作用 6.1.2 硫代硫酸钠的加酸分解 6.1.3 催化剂对反应速率的影响 6.2 pH指示剂变色范围 6.3 同离子效应与缓冲溶液 6.3.1 同离子效应 6.3.2 缓冲溶液 6.4 盐类的水解 6.4.1 各类盐水溶液的酸碱性 6.4.2 浓度对水解度的影响及盐类水解的抑制 6.4.3 完全水解 6.5 沉淀的生成、溶解、转化与分步沉淀 6.5.1 沉淀的生成和溶解 6.5.2 难溶金属硫化物在酸中的溶解 6.5.3 分步沉淀 6.5.4 沉淀的转化 6.6 原电池、金属腐蚀与防护 6.6.1 原电池（铜一锌原电池） 6.6.2 金属的腐蚀——铜－铁腐蚀电池的形成 6.6.3 金属的防腐 6.7 氧化还原反应的方向与次序 6.7.1 判断氧化还原反应进行的方向 6.7.2 判断氧化还原反应进行的次序 6.8 铁化合物的磁性实验 6.9 配合物的形成对电极电势的影响 6.9.1 比较黄血盐和铁（Ⅱ）盐与碘的作用 6.9.2 比较铁（Ⅲ）盐和铁（Ⅲ）配合物与碘化钾的作用 6.10 钙、锶、钡盐的溶解性比较 6.11 硅酸盐的性质 6.11.1 硅酸的生成 6.11.2 “水中花园”——难溶硅酸盐的生成 6.11.3 硅酸钠的水解 6.12 铵离子与硝酸根离子的鉴定 6.12.1 铵离子与奈斯勒试剂的作用 6.12.2 硝酸根离子的鉴定方法 6.13 过氧化氢的性质 6.13.1 过氧化氢的氧化性 6.13.2 过氧化氢的还原性 6.13.3 “振荡反应”——过氧化氢的氧化还原性 6.14 卤素的性质 6.14.1 卤素氧化性的比较 6.14.2 卤化银的生成与溶解 6.14.3 次氯酸盐的氧化性 6.14.4 氯酸盐的氧化性 6.15 铜氨配合物 6.15.1 铜氨配合物的制备 6.15.2 铜（Ⅱ）离子的鉴定 6.16 “火山爆发”——三氧化二铬的生成 6.17 铬酸盐、重铬酸盐的性质 6.17.1 重铬酸盐与铬酸盐的相互转化 6.17.2 铬酸盐与铅、银、钡等离子的作用 6.18 银的化合物 6.18.1 氧化银的生成和性质 6.18.2 银镜反应 第7章 化学基本原理实验 实验一 摩尔气体常数的测定 实验二 反应速率与活化能的测定 实验三 氯化铵生成焓的测定 实验四 乙酸解离常数的测定 实验五 单、多相离子平衡 实验六 氯化铅活度积的测定 实验七 氧化还原反应 实验八 物质结构和性质的关系 实验九 磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的测定 实验十 钴、镍的萃取分离 第8章 无机化合物的制备 实验十一 去离子水的制备 实验十二 五水合硫酸铜的制备及结晶水的测定 实验十三 硫酸亚铁铵的制备（常量和微型实验） 实验十四 四碘化锡的制备及化学式的确定 实验十五 氯化钠试剂的制备 实验十六 无机颜料（铁黄）的制备 实验十七 四氯化锡的制备 第9章 重要元素及其化合物性质实验 实验十八 p区重要非金属化合物的性质 实验十九 p区重要金属化合物的性质 实验二十 常见阴离子的分离与鉴定 实验二十一 d区重要化合物的性质（一） 实验二十二 d区重要化合物的性质（二） 实验二十三 ds区重要化合物的性质 实验二十四 常见阳离子的分离和鉴定 第10章 应用性实验 实验二十五 水体化学需氧量的测定 实验二十六 钢中锰含量的测定 实验二十七 纸上色谱法鉴定Fe3+、CO2+、Ni2+、Cu2+ 实验二十八 食品中微量元素的鉴定 实验二十九 金属表面处理技术 实验三十 印染废水的脱色处理 第11章 综合性实验 实验三十一 平衡原理综合实验 实验三十二 元素性质综合实验 实验三十三 （CoCl（NH3）5）Cl2配合物的制备、水合反应速率及活化能的测定 第12章 设计性实验 实验三十四 从化学实验废液中回收Ag和CCl 实验三十五 磷系列化合物的制备 实验三十六 硫代硫酸钠的制备 实验三十七 茶叶或紫菜中某些微量元素的鉴定 实验三十八 含Cr（Ⅵ）废液的处理 第13章 研究性实验 实验三十九 稀土乙酰丙酮盐（Eu（acac）3•H2O）的制备 实验四十 金纳米粒子的制备 实验四十一 温敏性水凝胶的合成及表征 实验四十二 水热法制备纳米尖晶石型NiFe2O4及表征 实验四十三 8－羟基喹啉铝配合物的合成与发光性质研究 实验四十四 氧化锆纳米粉末的合成制备、团聚控制与材料表征 实验四十五 纳米钙钛矿型SrFeO3－δ的制备及其光催化降解水溶性染料 实验四十六 K3（Fe（C2O4）3）•3H2O的制备、组成测定及表征 …… 第三部分 附录 元素周期表

编辑推荐

《无机化学实验》可作为高等学校化学、化工、材料、环境、制药、轻工、食品、冶金、地质、纺织类各专业的无机化学实验教材，也可供农、林、医等院校各相关专业师生选用和参考。

作者简介

《无机化学实验》主要依据教育部高等教育司编写的《高等学校工科本科基础实验教学基本要求》和无机化学学科发展的需要，在天津大学原有的无机化学及普通化学实验教材基础上编写而成，为天津大学编《无机化学》（第四版）和《无机化学简明教程》配套实验教材。 

《无机化学实验》分为三部分共13章。第一部分为基础知识和基本操作共5章；第二部分为实验共8章；第三部分为附录。

图书封面

---

 无机化学实验下载

---