仪器分析

章节摘录

版权页：插图：（五）检测系统气相色谱检测系统的作用是将经色谱柱分离后依次流出的化学组分的浓度或质量信号转变为电信号。电信号经过专用的数据转换卡输送至计算机，经过色谱工作站处理后显示或记录，并对被分离物质进行定性和定量处理。（六）温度控制系统气相色谱操作中需要控制色谱柱、气化室、检测器三部分的温度。温度控制直接影响色谱柱的分离效能、组分的保留值、检测器的灵敏度和稳定性。气相色谱操作温度是非常重要的技术指标。1.柱温气相色谱仪安放色谱柱的恒温箱称为柱箱（层析室）。根据样品中组分分离要求，柱温在室温～450℃间可调。一般要求箱内控制点的控温精度在±（0.1～0.5）℃。恒温箱的温度可使用水银温度计或热电偶测量。当分析沸点范围很宽、组分较多的样品时，用恒定的柱温很难满足分离要求。此时需要采用程序升温方式来实现组分间分离并缩短分析时间。所谓程序升温就是指在一个样品的分析周期里，色谱柱的温度按事先设定的升温程序，随着分析时间的增加从低温升到高温。起始温度、终点温度、升温速率等参数可调。程序升温操作过程中柱温逐渐上升，固定液流失增加将引起基线漂移，可采用双柱补偿来消除，也可采用仪器配置的自动补偿装置进行“校准”和“补偿”两步骤来消除。2.检测器温度和气化室温度气相色谱仪检测器和气化室各有独立的恒温调节装置，其温度控制及测量和色谱柱恒温箱类似。气化室温控精度要求不高。不同种类的检测器温控精度要求相差很大。（七）数据处理系统早期的气相色谱仪使用记录仪（电子电位差计）记录色谱图，后来出现了色谱数据处理机（单片机），现在绝大多数气相色谱仪是使用计算机进行数据采集和处理，高端仪器还可以通过计算机对气相色谱仪进行实时控制。计算机实现数据采集和处理的过程是：气相色谱仪通过数据采集卡与计算机连接。在色谱工作站软件控制下，把气相色谱检测器输出的模拟信号转换成数字信号后进行采集、处理和存储，并对采集和存储的数据进行分析校正和定量计算，最后打印出色谱图和分析报告。

书籍目录

第一章  色谱分析法导论1  第一节  色谱法及其分类1    一、色谱法1    二、分类2  第二节  色谱流出曲线和术语4    一、色谱流出曲线4    二、术语4  第三节  色谱分析基本原理6    一、塔板理论7    二、速率理论8    三、分离度10    四、基本色谱分离方程11    五、基本色谱分离方程的应用11  第四节  定性和定量分析12    一、定性分析12    二、定量分析13  本章小结16  思考与练习17  实训1-1  填充色谱柱的制备18第二章  气相色谱法21  第一节  气相色谱仪21    一、气相色谱仪的工作过程21    二、气相色谱仪21  第二节  气相色谱的固定相31    一、固体固定相31    二、液体固定相32    三、合成固定相36  第三节  气相色谱检测器36    一、热导池检测器36    二、氢火焰离子化检测器39    三、电子捕获检测器41    四、火焰光度检测器43    五、检测器性能指标44  第四节  分离操作条件的选择46    一、载气及其线速的选择46    二、柱温的选择47    三、进样量和进样时间47  第五节  气相色谱法应用48    一、气相色谱在石油化工中的应用48    二、气相色谱在食品分析中的应用48    三、气相色谱在环境分析中的应用50    四、气相色谱在药物分析中的应用50    五、气相色谱在农药分析中的应用50  本章小结50  思考与练习51  实训2-1  乙醇中少量水分的测定——外标法定量52  实训2-2  二甲苯混合物分析——归一化定量法53  实训2-3  程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量55第三章  高效液相色谱法58  第一节  高效液相色谱仪58    一、高压输液系统58    二、进样系统59    三、分离系统59    四、检测系统60  第二节  液相色谱中的固定相和流动相62    一、固定相62    二、流动相66    三、液相色谱操作的注意事项69  第三节  液相色谱法的主要类型70    一、液液分配色谱70    二、液固吸附色谱71    三、键合相色谱72    四、离子交换色谱73    五、离子对色谱73    六、离子色谱74    七、空间排阻色谱76    八、高效液相色谱分离类型的选择76  本章小结77  思考与练习78  实训3-1  可口可乐、咖啡中咖啡因的高效液相色谱分析79  实训3-2  果汁(苹果汁)中有机酸的分析80第四章  质谱分析法83  第一节  质谱法原理83    一、质谱法原理83    二、质谱分析工作过程84    三、质谱法的主要作用84  第二节  质谱仪84    一、真空系统84    二、进样系统84    三、离子源85    四、质量分析器88    五、检测器90    六、检测器的性能指标91  第三节  质谱分析的应用91    一、相对分子质量的测定91    二、化学式的确定93    三、结构式的确定93    四、质谱定量分析94  第四节  常见的有机物质谱图95    一、饱和烃的质谱图95    二、不饱和烃的质谱图96    三、芳烃的质谱图96    四、醇和酚的质谱图97    五、醚的质谱图100    六、醛、酮的质谱图100    七、其他有机物质的质谱图101  第五节  串联质谱和色质联用技术101    一、串联质谱101    二、色质联用技术102  第六节  数据处理和应用102    一、数据处理102    二、应用103  本章小结104  思考与练习105参考文献109

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《仪器分析:色谱分析技术》：高职高专“十一五”规划教材

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《仪器分析:色谱分析技术》是高职高专“十一五”化工技术类工业分析与检验专业规划教材。《仪器分析:色谱分析技术》的编写主要是适应高职教育对教材需求，删繁就简，力求有一个通用的、简明的教材适合大部分高职院校选用。

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