基础化学实验

章节摘录

第一章 绪论1.1 基础化学实验的目的和学习方法1.1.1 基础化学实验的目的化学已由单纯的以实验为基础的学科发展到理论与实验并重的学科，然而对化学及相关学科的探索仍然离不开基本的化学实验技术。基础化学实验的严格训练，使学生掌握化学实验的基本操作、基本技术和基本技能，巩固化学的基本理论和基本知识，初步具备独立进行化学实验的能力。化学实验教学培养学生观察化学现象、认识和理解化学反应事实的能力，使学生具备正确记录实验数据、准确处理实验数据、科学分析实验现象和实验结果的能力，逐步提高学生分析问题、解决问题和独立从事科学研究的能力，培养学生实事求是、严谨求实的科学态度和理论联系实际的工作作风，使学生逐步建立批判性的思维方式和科学的实验研究方法。同时，培养学生团结协作、不断进取的科学精神。1.1.2 基础化学实验的学习方法1.认真预习认真阅读实验教材的实验内容及相关资料，明确实验目的和要求，理解实验基本原理，熟悉实验内容，掌握实验方法和仪器的使用方法，把握实验关键，知道所用药品和试剂的理化性质及其毒性，切记实验中的注意事项，并按要求写出实验预习报告。预习报告应包括实验目的、实验原理、简要的实验步骤与操作、必要的化学反应式、实验数据的记录表格等，预习报告要简明扼要，切忌照抄书本。2.实验操作在实验过程中，严格按照实验步骤认真进行操作，认真仔细地观察实验中的现象，如实记录实验现象、数据（包括一些环境条件数据，如实验室温度、大气压等）。实验数据的记录必须规范清晰。当实验现象出现异常时，要认真检查其原因，可在教师指导下，重做或补做某些实验，以得出正确结论。同时，按要求处理好实验过程中产生的废液。3.实验报告撰写实验报告是基础化学实验课程的基本训练内容之一，它将使学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题分析与归纳等方面得到训练和提高。实验报告是概括和总结实验过程的文献性质资料。根据不同的实验内容，可以选用不同的实验报告格式，实验报告的书写要求字迹清楚、整洁，作图和数据处理规范。实验报告的内容一般包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验记录、实验结果、问题和讨论等。实验报告应由学生独立完成，并及时交指导老师审阅。1.2 实验数据的记录、处理和误差分析1.2.1 实验数据的记录记录实验数据和现象必须诚实、准确、实事求是，不能随意涂抹数据。若在实验中发现数据错误而需改动，则可将该数据用一横线划去，再将正确数据清晰地写在其上方或旁边，切勿乱涂乱画。实验数据记录包括实验名称、日期、实验条件（如室温、大气压力等）、仪器型号、试剂名称与级别、溶液的浓度以及直接测量的数据（包括数据的符号和单位）。记录实验数据时，保留几位有效数字应和所用仪器的准确程度相适应，一般应估计到仪器最小刻度（精度）的后一位。例如，用1／10000分析天平称量时，数据应记录至0.0001g，滴定管和移液管的读数应记录至0.01mL。例如，用分析天平称得某试样的质量为0.6720g，这个数据表明该称量0.672g是准确的，最后一位数字“0”是估计值，可能有0.0001的误差。若将此称量结果记录为0.672g，则表明该称量0.67是准确的，最后一位数字“2”是估计值，可能有正负0.001的误差。实验记录上的每一个数据都是测量结果，重复观测时，即使数据完全相同，也应记录下来。记录时，对文字记录应简明扼要；对数据记录应尽可能采用表格形式。实验过程中涉及的各种仪器的型号和标准溶液浓度等，应及时、准确地记录下来。1.2.2 有效数字及其运算规则科学实验要得到准确的结果，不仅要求正确地选用实验方法和实验仪器测定各种量的数值，而且要求正确地记录和运算。实验所获得的数值，不仅表示某个量的大小，还应反映测量这个量的准确程度。一般地，任何一种仪器标尺读数的最低一位，应该用内插法估计到两刻度线之间间距的1／10。因此，实验中各种量应采用几位数字，运算结果应保留几位数字都是很严格的，不能随意增减和书写。实验数值表示的正确与否，直接关系到实验的最终结果以及它们是否合理。1.有效数字在不表示测量准确度的情况下，表示某一测量值所需要的最少位数的数目字即称为有效数字。有效数字也就是实验中实际能够测出的数字，其中包括若干个准确的数字和一个（只能是最后一个）不准确的数字。有效数字的位数取决于测量仪器的精确程度。例如，用最小刻度为1mL的量筒测量溶液的体积为10.5mL，其中10是准确的，0.5是估计的，有效数字是3位。如果要用精度为0.1mL的滴定管来量度同一液体，读数可能是10.52mL，其有效数字为4位，小数点后第二位0.02才是估计值。有效数字的位数还反映了测量的误差，若某铜片在分析天平上称量得0.5000g，表示该铜片的实际质量在（0.5000±0.0001）g范围内，测量的相对误差为0.02%，若记为0.500g，则表示该铜片的实际质量在（0.500±0.001）g范围内，测量的相对误差为0.2%。准确度比前者低了一个数量级。有效数字的位数是整数部分位数和小数部分位数的组合，可以通过表1.2.1说明。从上面几个数中可以看到，“0”在数字中可以是有效数字，也可以不是。当“0”在数字中间或有小数的数字之后时都是有效的数字，如果“0”在数字的前面，则只起定位作用，不是有效数字。但像5000这样的数字，有效数字位数不好确定，应根据实际测定的精确程度来表示，可写成5×103，5.0×103，5.00×103等。对于pH、lgK等对数值的有效数字位数仅由小数点后的位数确定，整数部分只说明这个数的方次，只起定位作用，不是有效数字，如pH＝3.48，有效数字是2位而不是3位。2.有效数字的运算规则在计算一些有效数字位数不相同的数时，按有效数字运算规则计算。1）加减运算加减运算结果的有效数字的位数，应以运算数字中小数点后有效数字位数最少者决定。计算时可先不管有效数字，直接进行加减运算，运算结果再按数字中小数点后有效数字位数最少的作四舍五入处理，例如0.7643，25.42，2.356三数相加，则0.7643+25.42+2.356＝28.5403，结果应为28.54。也可以先按四舍五入的原则，以小数点后面有效数字位数最少的为标准处理各数据，使小数点后有效数字位数相同，然后再计算，如上例为0.76+25.42+2.36＝28.54。因为在25.42中精确度只到小数点后第二位，即在25.42±0.01，其余的数再精确到第三位，四位就无意义了。2）乘除运算几个数相乘或相除时所得结果的有效数字位数应与各数中有效数字位数最少者相同，例如，0.98与1.644相乘结果为：1.61112，应保留两位有效数字，故得数应为1.6。计算时可以先四舍五入后计算，但在几个数连乘或连除运算中，在取舍时应保留比最少位数多一位数字的数来运算，如0.98、1.644、46.4三个数字连乘应为0.98×1.64×46.4＝74.57，结果为75。先算后取舍为0.98×1.644×46.4＝74.76，结果为75。两者结果一致，若只取最少位数的数相乘则为0.98×1.6×46＝72.13，结果应为72。这样，计算结果误差扩大了。当然，如果在连乘、连除的数中被取或舍的数离“5”较远，或有的数取，有的数舍，也可取最少位数的有效数字简化后再运算。例如，0.121×23.64×1.0578＝3.0257734，结果为3.03。若简化后再运算0.121×23.6×1.06＝2.86×1.06＝3.03。3）对数运算在进行对数运算时，所取对数位数应与真数的有效数字位数相同。例如，lg1.35×105＝5.13。1.2.3 实验数据的处理和误差分析测量就是用实验的方法，将被测物理量与所选用作为标准的同类量进行比较，从而确定它的大小。・4・基础化学实验1.真值与平均值真值是待测物理量客观存在的确定值，也称为理论值或定义值。通常，真值是无法测得的。若在实验中，测量的次数无限多时，根据误差的分布定律，正负误差出现的概率相等。再经过细致地消除系统误差，将测量值加以平均，可以获得非常接近于真值的数值。但是，实际上实验测量的次数总是有限的，用有限测量值求得的平均值只能近似真值，常用的平均值有下列几种：（4）对数平均值：在化学反应、热量和质量传递中，其分布曲线多具有对数的特性，在这种情况下表征平均值常用对数平均值。设两个量x1、x2，其对数平均值为-x1-x2x1-x2x对＝lnx1-lnx2＝lnx1（1.2.4）x2应指出，变量的对数平均值总小于算术平均值。当x1／x2≤2时，可以用算术平均值代替对数平均值。当x1／x2＝2，x-对＝1.44，x-＝1.50，｜（x-对-x-）｜／x-对＝4.2%，即x1／x2≤2，引起的误差不超过4.2%。以上介绍各平均值的目的是要从一组测定值中找出最接近真值的那个值。在化工实验和科学研究中，数据的分布较多属于正态分布，所以通常采用算术平均值。2.误差的分类根据误差的性质和产生的原因，一般分为三类：（1）系统误差：系统误差是指在测量和实验中由未发觉或未确认的因素所引起的误差，而这些因素的影响结果永远朝一个方向偏移，其大小及符号在同一组实验测定中完全相同，当实验条件一经确定，系统误差就获得一个客观上的恒定值。当改变实验条件时，就能发现系统误差的变化规律。系统误差产生的原因为测量仪器不良，如刻度不准、仪表零点未校正或标准表本身存在偏差等；周围环境的改变，如温度、压力、湿度等偏离校准值；实验人员的习惯和偏向，如读数偏高或偏低等。针对仪器的缺点、外界条件变化影响的大小、个人的偏向，待分别加以校正后，系统误差是可以清除的。（2）偶然误差：在已消除系统误差的一切量值的观测中，所测数据仍在末一位或末两位数字上有差别，而且它们的绝对值和符号的变化时大时小、时正时负，没有确定的规律，这类误差称为偶然误差或随机误差。偶然误差产生的原因不明，因而无法控制和补偿。但是，倘若对某一量值作足够多次的等精度测量后，就会发现偶然误差完全服从统计规律，误差的大小或正负的出现完全由概率决定。因此，随着测量次数的增加，偶然误差的算术平均值趋近于零，所以多次测量结果的算数平均值将更接近于真值。（3）过失误差：过失误差是一种显然与事实不符的误差，它往往是由实验人员粗心大意、过度疲劳和操作不正确等原因引起的。此类误差无规则可寻，只要加强责任感、多方警惕、细心操作，过失误差是可以避免的。3.精密度、准确度和精度反映测量结果与真值接近程度的量称为精度（也称精确度）。它与误差大小相对应，测量的精度越高，其测量误差就越小。它反映测量中所有系统误差和偶然误差综合的影响程度。“精度”应包括精密度和准确度两层含义。（1）精密度：精密度是指测量中所测得数值重现性的程度。它反映偶然误差的影响程度，精密度高表示偶然误差小。精密度的大小可用偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。重复性与再现性是精密度的常见别名。相对标准偏差（变异系数）：RSD＝S-×100%＝n--1×100%xx实际工作中多用RSD表示分析结果的精密度。（2）准确度：准确度是指测量值与真值的偏移程度。它反映系统误差的影响精度，准确度高就表示系统误差小。在一组测量中，精密度高的准确度不一定高，准确度高的精密度也不一定高，但精度高，则精密度和准确度都高。4.误差的表示方法（1）绝对误差（E）：测量值x和真值T之差为绝对误差，通常称为误差。记为E＝x-T（1.2.5）（2）相对误差（Er）：衡量某一测量值的准确程度，一般用相对误差来表示。绝对误差E与被测量的真值T的百分比值称为实际相对误差。记为将实验数据按自变量与因变量的对应关系而列出数据表格形式即为列表法，列表法具有制……

书籍目录

前言第一章 绪论1.1 基础化学实验的目的和学习方法1.2 实验数据的记录、处理和误差分析1.3 实验数据的表达方法1.4 实验报告的撰写第二章 基础化学实验基本知识2.1 常用玻璃仪器的用途、图例、洗涤和干燥2.2 试剂的取用2.3 常用的加热与冷却方法2.4 常用的度量仪器的使用及滴定分析的基本操作2.5 溶解、蒸发和浓缩2.6 结晶和重结晶2.7 过滤2.8 蒸馏与分馏2.9 色谱法2.10 常用的分析仪器的原理及操作方法第三章 基本操作3.1 重铬酸钾标准溶液和氨缓溶液的配制3.2 酸碱标准溶液的标定3.3 重结晶及熔点的测定3.4 绝对乙醇的制备和沸点的测定3.5 减压蒸馏3.6 茶叶中咖啡因的提取3.7 有机染料废水柱层析分离3.8 氨基酸的薄层层析分离3.9 果蔬中可溶性固形物含量的测定3.10 邻菲啰啉分光光度法测定水中铁的含量第四章 定量化学分析4.1 酸碱滴定法测定混合碱中各组分的含量4.2 自来水中总硬度的测定4.3 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量4.4 间接碘量法测定铜盐中铜的含量4.5 总糖及还原糖的测定4.6 药片中维生素C含量的测定4.7 食品中钙含量的测定4.8 可溶性氯化物中氯含量的测定4.9 沉淀重量法测定氯化钡中钡含量4.10 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的分析测定4.11 水样中化学需氧量的测定4.12 阳离子交换树脂交换容量的测定4.13 溶解氧的测定4.14 生活污水中氨氮的测定第五章 化合物的制备5.1 硫酸亚铁铵的制备5.2 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定5.3 以铝箔、铝制饮料罐为原料制备氢氧化铝5.4 纳米TiO2的合成及光催化降解副品红溶液的研究5.5 乙酰苯胺的合成5.6 正丁醚的制备5.7 环己烯的制备5.8 正溴丁烷合成5.9 乙酸乙酯合成5.10 苯甲酸的合成5.11 肉桂酸的合成5.12 苯乙酮的合成5.13 微波辐射合成对氨基苯磺酸5.14 香豆素-3-羧酸的制备5.15 超声波提取黄连素5.16 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备5.17 扑热息痛的合成5.18 美沙拉秦的合成5.19 安息香及其衍生物二苯乙二酮的合成第六章 物性参数测定6.1 燃烧热的测定6.2 凝固点降低法测定相对分子质量6.3 异丙醇-环己烷双液系相图6.4 甲基红的酸离解平衡常数的测定6.5 络合物组成和稳定常数的测定6.6 化学平衡常数及分配系数的测定6.7 乙酸乙酯皂化化学反应的速率常数及活化能6.8 蔗糖水解反应速率常数的测定6.9 丙酮碘化反应速率常数的测定6.10 电极制备及电池电动势的测定6.11 电导法测定难溶盐溶解度6.12 循环伏安法判断K3Fe(CN)6电极过程的可逆性6.13 极化曲线的测定及应用6.14 膨润土比表面积的测定6.15 溶液表面张力的测定及等温吸附6.16 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度6.17 Fe(OH)3胶体的制备及电泳6.18 黏度法测定高聚物的相对分子质量第七章 仪器分析7.1 混合样中乙酸乙酯含量的测定——气相色谱分析7.2 气相色谱中最佳载气流速的测定7.3 气相色谱法测定酚类组分的分析7.4 白酒中甲醇含量的测定(气相色谱法)7.5 用反相液相色谱法分离芳香烃7.6 电位滴定法测定氯、碘离子浓度及AgI和AgCl的Ksp7.7 离子选择电极法测定天然水中的F-7.8 单扫描极谱法同时测定铅和镉7.9 溶出伏安法测定水中微量铅和镉7.10 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙——标准加入法7.11 废水中铅含量的测定7.12 头发中微量元素Zn、Cu的原子吸收光度法测定7.13 原子荧光光谱法测定砷7.14 原子发射光谱定性和半定量分析7.15 分光光度法测定双组分混合物7.16 可见分光光度法测定水果、蔬菜及药物中的抗坏血酸含量7.17 钼酸铵分光光度法测磷7.18 紫外吸收光谱法同时测定维生素C和维生素E7.19 维生素B1片的鉴定和分析7.20 苯甲酸红外透射光谱的测定参考文献附表 重要理化数据

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《基础化学实验》是为了满足实验教学改革的需要和教学计划的组织实施而编写的。全书共7章。第一、二章为绪论和基础化学实验基本知识，介绍了基础化学实验基本要求和基本实验操作常识；第三章为基本操作，选编了10个实验，主要培养学生的基本操作技能；第四至七章内容涉及定量化学分析、化合物的制备、物性参数测定和仪器分析，共列出了71个有关实验方法和技能训练的实验，可满足不同专业、不同模块基础化学实验教学的需要。附表中给出基础化学实验中的重要理化数据。 

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