基础化学实验

章节摘录

版权页：   插图：   否则，就得到较大颗粒的结晶。搅拌溶液、磨擦器壁和静置溶液，可得到不同的效果。前者有利于细晶的生成，后者有利于大晶体的生成，特别是加入一小粒晶种时更是这样。从纯度来说，细晶的快速生成有利于制备物的纯度提高，因为它不易裹入母液或别的杂质，而大晶体的慢速生成则不利于纯度的提高。故无机制备中常要求制得的晶体不要粗大。当第一次结晶所得的物质的纯度不合乎要求时，可以重新加尽可能少的蒸馏水溶解、蒸发和结晶，这第二次结晶一般就能达到要求，当然在产量和产率上必然降低一些。 （3）溶液与结晶（沉淀）的分离，结晶的洗涤。 1）倾析法：当结晶的颗粒较大或沉淀的比重较大，静置后能沉降至容器的底部时，可用倾析法分离，并洗涤。倾析的操作与转移溶液的操作是同时进行的。洗涤时，可往盛着结晶（沉淀）的容器内加入少量洗涤剂（常用的有蒸馏水、酒精等），充分搅拌后静置、沉降，再倾析出洗涤液。如此重复操作两三遍，即可洗净结晶（沉淀）。 2）过滤法：过滤是最常用的分离方法之一。当溶液和结晶（沉淀）混合物通过过滤器（如滤纸）时，结晶（沉淀）就留在过滤器上，溶液则通过过滤器而漏人容器中。过液所得溶液为滤液。溶液的温度、黏度，过滤时的压力，过滤器的孔隙大小和沉淀物的状态，都会影响过滤的速度。热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的黏度愈大，过滤愈慢。减压过滤比在常压下过滤快。过滤器的孑L隙要选用合适的，太大时会透过沉淀，太小时则易被沉淀堵塞，使过滤难于进行。沉淀若呈现胶状时，必须先用加热一段时间的办法来破坏它，否则它要透过滤纸。总之，要考虑各方面的因素来选用不同的过滤方法。 常用的三种过滤方法是常压过滤，减压过滤和热过滤，现简单介绍一下前两种过滤： 1.常压过滤：此法最为简便和常用。滤器为贴有滤纸的漏斗。先把滤纸对折两次（若滤纸为方形，此时应剪成扇形），然后将滤纸打开成圆锥形（一边为3层，一边为1层），放入滤斗中。若滤纸与漏斗不密合，应改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止。再把3层上沿的外面2层撕去一小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，滤纸的边缘应略低于漏斗边缘3～5mm。用少量蒸馏水润湿滤纸，赶去滤纸与漏斗壁之间的气泡。这样过滤时，漏斗颈内可充满滤液，即形成“水柱”，滤液以其自身的重量拖引漏斗内液体下漏，可使过滤速度加快。将漏斗放在漏斗架上，下面放接受容器（如烧杯），使漏斗颈下端出口长的一边紧靠容器壁。将要过滤的溶液沿玻璃棒慢慢倾人漏斗中，玻璃棒下端对着3层滤纸处，先转移溶液，后转移沉淀。每次转移量不能超过滤纸容量的2／3。然后用少量洗涤液（蒸馏水）淋洗盛放沉淀的容器和玻璃棒，将洗涤液倾入漏斗中。如此反复淋洗几次，直至沉淀全部转移至漏斗中。若需要洗涤沉淀，可用洗瓶缓慢地使细小的洗涤液沿漏斗壁从滤纸上部螺旋向下淋洗，绝对不能快速浇在沉淀上，待洗涤液流完，再进行下一次洗涤。重复操作2～3次，即可洗去杂质。 2.减压过滤：减压可以加速过滤，也可以把沉淀抽吸得比较干燥，但不适用于胶状沉淀和颗粒太小的沉淀的过滤。减压过滤装置，如图1—20所示，由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和循环水式真空泵组成。其原理是利用真空泵将吸滤瓶中的空气抽出，使其减压，造成布氏漏斗的液面与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。

书籍目录

第一章基本知识与基本操作 第二章基本实验 实验一粗食盐的提纯和检验 实验二氧化还原反应 实验三配合物的生成和性质 实验四解离平衡和沉淀平衡 实验五原电池电动势的测定 实验六化学反应速率和活化能的测定 实验七溶胶与高分子溶液 实验八硝酸钾的制备和提纯 实验九常见离子的鉴定与混合离子分析 实验十盐酸普鲁卡因注射液中杂质的检查（薄层色谱法） 第三章化学分析实验 实验十一酸碱溶液的配制和标定 实验十二硼砂含量的测定 实验十三高锰酸钾溶液的配制及标定 实验十四双氧水中过氧化氢含量测定（高锰酸钾法） 实验十五碘标准溶液的配制和标定 实验十六硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 实验十七维生素C的含量测定（直接碘量法） 实验十八EDTA标准溶液的配制和标定 实验十九水的硬度测定 实验二十铅铋合金中Pb抖、Bi3+含量的连续测定 第四章仪器分析实验 实验二十一缓冲溶液的性质及pH计的使用 实验二十二醋酸解离度和解离常数的测定 实验二十三磷酸的电势滴定 实验二十四水中微量氟的测定 实验二十五磺基水杨酸法测定铁的含量（标准对照法） 实验二十六磺基水杨酸法测定铁的含量（标准曲线法） 实验二十七盐酸胺碘酮原料药的比吸光系数测定 实验二十八芦丁含量的测定 实验二十九浊度法测定血清和尿中无机硫酸根含量 实验三十维生素B12注射液的定性鉴定及含量的测定 实验三十一Ti（H2O）3抖配离子分裂能的测定 实验三十二红外分光光度计的性能检查 实验三十三醛和酮的红外光谱测定 实验三十四阿司匹林红外光谱测定 实验三十五核黄素的荧光特征和含量的测定 实验三十六荧光法测定硫酸奎尼丁的含量 实验三十七高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定 实验三十八对乙酰氨基酚（扑热息痛）含量的测定 实验三十九苯、甲苯和二甲苯分离与鉴定及色谱系统适用性试验 第五章综合设计实验 实验四十水果蔬菜中维生素C含量的测定（紫外快速测定法） 实验四十一硫酸亚铁铵的制备及测定 实验四十二蛋壳中Ca、Mg含量测定（配位滴定法） 实验四十三草酸含量的测定 实验四十四阿莫西林含量测定（高效液相色谱法） 实验四十五水中化学耗氧量的测定（KMnO4法） 实验四十六盐酸普萘洛尔片含量的测定（紫外分光光度法） 附录 附录1元素的原子量（2005） 附录2常用式量（根据2005年公布的原子量计算） 附录3常见离子的颜色 附录4常见化合物的颜色 附录5一些特殊试剂的配制 附录6常用酸碱的密度、质量分数、物质的量浓度及配制（20℃） 附录7常用基准物质的干燥条件和应用范围 附录8常用指示剂 附录9常用洗涤液 附录10常用缓冲溶液的配制 附录11标准缓冲溶液的pH与温度关系对照表 附录12水在不同温度下的密度和饱和蒸气压 附录13常用溶剂的截止波长和黏度

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