化学综合实验

章节摘录

版权页：插图：实验一超声波法合成二苯甲醇及结构表征实验目的（1）学习以锌粉一氢氧化钠为还原剂还原酮制备仲醇的原理和方法；（2）进一步掌握抽滤、重结晶等基本操作；（3）学习超声波合成有机化合物的原理和方法。实验背景20世纪50年代以来，超声波在有机合成中的应用得到了世界各国的高度重视，并形成了一个专门的学科——声化学。超声波是指频率高于20kHz的声波。超声波在液体中传播时会引起超声空化效应，产生局部高温、高压、强烈的冲击波和微射流，可使水分子裂解、有机物降解、单体聚合等。声化学的研究范围涉及到各种化学反应，诸如取代、加成、氧化、还原、开环、聚合、缩合及金属有机反应。超声波作用于化学反应具有反应速度快、产率高、反应温度低等特点，近年来在有机合成中得到了迅速发展。二苯甲醇是一类重要的有机合成中间体，在医药工业中主要作为苯甲托品、苯海拉明、莫达非尼、阿屈非尼等药物的中间体。近年来由于二苯甲醇大量应用于钢铁工业，因此需求巨大，对于它的合成研究也引起了国内外同行的极大关注。目前合成二苯甲醇的方法主要有以下几种：①由二苯甲酮在碱性条件下用锌粉还原得到产物。该方法的反应时间长，需2h以上，且二苯甲酮转化不完全，造成二苯甲醇和二苯甲酮分离困难；②由二苯甲酮在高压下催化加氢还原得到。该方法对设备要求高，且反应条件苛刻；③以四氢呋喃为溶剂，二苯甲酮经NaBH4还原得到，该方法的缺点是NaBH4不溶于四氢呋喃，反应物料接触不够充分。另外，利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究，酶具有非常独特的催化性能，概括起来有以下五点，即高效性、高选择性、常压室温，接近中性、条件温和等条件下反应，催化活性可以自动调节，同时具有均相和多相催化的特点。尽管酶的这些特点非常突出、诱人，但是目前这些特点的许多作用机理还不是很清楚。实验原理本实验以二苯甲酮为原料、锌粉一氢氧化钠为还原剂、乙醇为溶剂，采用超声波技术合成二苯甲醇。该方法反应时间短，后处理简便，且收率高。

书籍目录

单元1 无机物制备与测定
 实验一 硫代硫酸钠的制备及纯度测定
 实验二 高锰酸钾的制备及纯度测定
 实验三 试剂级氯化钠的制备及纯度测定
 实验四 煤矸石制硫酸铝及纯度测定
 实验五 明矾的制备及其单晶培养
 实验六 过氧化钙的制备及含量分析
 实验七 聚合硫酸铁净水剂的制备及性能测定
单元2 配合物制备与测定
 实验一 多酸化合物的制备及结构表征
 实验二 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定
 实验三 铬(Ⅲ)配合物的制备及分裂能测定
 实验四 双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的制备及载氧性能测定
 实验五 硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组成测定
 实验六 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
 实验七 配合物几何异构体的制备及异构化速率常数与活化能测定
单元3 有机物合成与表征
 实验一 安息香的合成及结构表征
 实验二 二苯乙二酮的合成及结构表征
 实验三 二苯基乙醇酸的合成及结构表征
 实验四 乙酰乙酸乙酯的合成及结构表征
 实验五 2-乙酰基环己酮的合成及结构表征
 实验六 乙酰二茂铁的合成及结构表征
 实验七 阴离子表面活性剂的合成及应用
 实验八 甲基叔丁基醚的合成及结构表征
 实验九 8-羟基喹啉及其铝配合物的合成及结构表征
单元4 物质分离与检测
 实验一 槐米中芦丁的提取和水解及水解产物的分离与鉴定
 实验二 铜(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的连续萃取与测定
 实验三 离子配合物的离子交换分离及可见光谱分析
 实验四 菠菜中色素的提取和分离及含量测定
 实验五 超声波辅助法提取苹果渣中的总黄酮
 实验六 浊点萃取一可见分光光度法测定水中痕量铜
 实验七 毛细管电泳法分离测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精
单元5 化学过程控制与分析
单元6 新型合成技术与应用
单元7 化学分析方法与应用

编辑推荐

《化学综合实验》是普通高等教育“十二五”规划教材•大学化学实验之一。

作者简介

《化学综合实验》内容的选择标准有二：一是实验内容的综合，同一个实验中包含两个或两个以上知识点的有机结合与渗透；二是实验方法的综合，综合运用两种或两种以上方法来完成同一个实验。全书共七个单元，包括无机物制备与测定、配合物制备与测定、有机物合成与表征、物质分离与检测、化学过程控制与分析、新型合成技术与应用、化学方法与具体应用等，旨在强化知识、方法的综合运用，在化学学科层面理解化学，用化学方法解决具体问题。

《化学综合实验》可以作为普通高等院校化学、应用化学专业的实验教材使用，也可作为相关人员的参考书。

图书封面

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