有机化学实验

章节摘录

版权页：   插图：   液封装置如图4—7（b）所示。其主要部件是一个特制的玻璃封管，可用石蜡油作填充液（油封闭器），也可用水银作填充液（汞封闭器）进行密封。 聚四氟乙烯密封装置如图4—7（c）所示。主要由置于聚四氟乙烯瓶塞和螺旋压盖之间的硅橡胶密封圈起密封作用。 密封装置装配好后，将搅拌棒的上端用橡胶管与固定在电机转轴上的一短玻璃棒连接，下端距离三口烧瓶底约0.5cm。在搅拌过程中要避免搅拌棒与塞中的玻璃管或烧瓶底相碰撞。 三口烧瓶的中间颈要用铁夹夹紧固定在搅拌器的支柱上。进一步调整搅拌器或三口烧瓶的位置，使装置正直。先用手转动搅拌棒，应无内外玻璃互相碰撞声。然后低速开动搅拌器，试验运转情况。当搅拌器和玻璃管、瓶底间没有摩擦的声音时，方可认为仪器装配合格，否则需要重新调整。最后再装配三口烧瓶另外两个口中的仪器。先在一个侧口中装配一个双口接管，双口接管上安装冷凝管和滴液漏斗。冷凝管和滴液漏斗也需用铁夹固定在搅拌器的支柱上。三口烧瓶的另一侧口装配温度计。再次开动搅拌器，如果运转正常，才能投入物料进行实验。 向反应器内滴加物料，常采用滴液漏斗或恒压漏斗。滴液漏斗的特点是当漏斗颈深入液面下时，仍能从伸出活塞的小口处观察滴加物料的速度。恒压漏斗除具有上述特点外，当反应器内压力大于外界大气压时，仍能向反应器中顺利地滴加物料。 带有搅拌器、测温仪和滴液漏斗的回流装置适用于在非均相溶液中进行，需要严格控制反应温度及逐渐加入某一反应物，或产物为固体的实验，如2，4—二氯苯氧乙酸的制备实验。 二、回流操作要点 1.选择反应容器和热源 根据反应物料量的不同，选择不同规格的反应容器。一般以所盛物料量占反应容器的1／2左右为宜。若反应中有大量气体或泡沫产生，则应选用容积稍大些的反应器。 实验室中，加热方式较多，如水浴、油浴、灯焰和电热套等。可根据反应物料的性质和反应条件的要求，适当地选用。 2.回流操作程序 （1）装配仪器 以热源的高度为基准，首先固定反应容器，然后按照由下到上的顺序装配其他仪器。所有仪器应尽可能固定在同一铁架台上。各仪器的连接部位要严密。冷凝管的上口必须与大气相通，其下端的进水口通过胶管与水源相连，上端的出水Vl接下水道。整套装置要求正确、整齐和稳妥。 （2）加入物料 原料物及溶剂等可事先加入反应器中，再安装冷凝管等其他仪器；也可在安装完毕后由冷凝管上口用玻璃漏斗加入液体物料，或从安装温度计的侧口加入物料。沸石应事先加入。 （3）加热回流 检查装置各连接处的严密性后，先通冷却水，再开始加热。最初宜缓慢升温，然后逐渐升高温度，使反应液沸腾或达到要求的反应温度。反应时间以第一滴回流液落入反应器中开始计算。 （4）控制回流速度 调节加热温度及冷却水流量，控制回流速度使液体蒸气浸润面不超过冷凝管有效冷却长度的1／3为宜。中途不可断冷却水。

前言

前言《有机化学实验》第三版是按照中等职业教育化学、化工及相关专业有机化学实验教学的基本要求，在原第二版教材教学实践和广泛征集使用学校意见的基础上修订而成的。本书第一版于2002年出版。历经十余年教学实践的检验，及时吸纳来自教学一线的意见和建议，不断改进、更新与提高，使本教材受到广大使用者的欢迎和好评，并荣获中国石油和化学工业优秀教材一等奖，曾多次印刷，是使用量较大的中职教材。本次修订在保持第二版教材精华与特色的基础上，适当调整了教材的内容与风格。1考虑到目前化工生产，特别是食品工业的生产过程中，物理参数的测定技术使用越来越多，将第二章中属于物理参数测量的操作“熔点的测定”和“沸点的测定”与新增加的选学内容“折射率的测定”和“旋光度的测定”调整到一起，以突出这方面知识在教材中的作用，强化学生该方面操作技能的训练。2按照化工企业生产中岗位操作流程的方式，重新编写了制备实验的操作流程示意图，可使学生对实验操作程序一目了然，进一步加强了实验的指导性，并紧密联系生产实际。同时，对原“综合实验”及“实验报告册”中要求学生自行填写的操作流程框图做了简化改进，更加便于填写和启发学生思维，也降低了教学难度。3教材中增添了“化学实验绿色化的意义与途径”一节内容，以加强对学生环保意识的培养，同时也体现21世纪新教材的科学性与前瞻性。4对于实验中制备的有机化合物，适当地增加了与其相关的阅读资料，有利于激发学生的学习兴趣并拓展其知识视野。本书作为中等职业学校、技工学校和职业高中的化学、化工、制药、纺织、环保以及分析检验等专业教学用书，也可用作企业职工培训教材，还可供其他化学、化工类专业技术人员参考。参加本次修订工作的有新疆化工学校高级讲师任素勤、吉林工业职业技术学院教授初玉霞、副教授梁克瑞和实验师高兴，全书由初玉霞统一定稿。关海鹰审阅书稿并提出了修改意见，在此表示诚挚的感谢。限于编者水平，书中疏漏之处，还望读者批评指正。编者2012年11月第二版前言《有机化学实验》作为中等职业学校教材，于2002年1月编写出版，至今已重印多次，受到广大使用者的欢迎和好评，并荣获第七届中国石油和化学工业优秀教材一等奖。国民经济的快速发展，给中等职业教育带来了新的繁荣，同时也对培养21世纪高素质劳动者和中、初级专门人才提出了更高的要求，更加注重实践技能和动手能力的培养。编者在广泛征求各方面相关人员意见，吸纳了许多有益建议的基础上，重新修订了这本《有机化学实验》教材，作为中专、技校和职高的化学、化工、制药、环保以及分析检验等专业的教学用书，也可供其他化学、化工类专业技术人员参考。第二版《有机化学实验》按照第一版的基本内容框架，保留了原教材的特色和精华，同时做了如下修改：1新版教材对各章内容都提出了“知识目标”和“技能目标”，旨在帮助教师和学生明确本章教学中应该把握的知识点、所要训练的实验技能以及要求达到的教学目标。在有些章节中适当选编了内容新颖、可读性强的“小资料”，以利拓展学生的知识视野，了解与本学科相关的前沿信息。2从环保的角度出发，注意渗透化学实验绿色化的理念，对实验项目的选题及某些实验的操作条件做了进一步更新和改进，尽量使用无毒性或毒性小的试剂与原料；在保证实验现象明显、实验结果正确的前提下，降低了试剂用量，以减少环境污染；并对实验中产生的“三废”提供了必要的处理方法。3将原教材中“有机化合物的制备”和“有机化合物的性质与鉴定”两章内容的编排顺序进行了调整，使知识培养和技能训练更加符合由浅入深、从易到难、循序渐进的原则，也更加便于培养学生的独立动手能力。4适当降低了教学内容的难度，如删除了原教材中“有机化合物的制备”实验后面要求学生填写的实验操作示意流程图，而在“综合实验”中则仍保留这部分内容，以体现不同教学阶段对教学目标要求的层次和标准的不同。5适当增加了选做实验的比例(书中凡是标“*”的为选做内容)，使教学内容更富弹性，以便各校灵活进行教学安排。与教材配套编写的实验报告册，内容详尽，格式合理，方便填写，有利于提高学生正确、规范撰写实验报告的能力。本教材由初玉霞主编，梁克瑞编写了第三章、第四章及“实验报告”的全部内容，高兴参与了第五章的编写与实验校核工作，全书由关海鹰审阅，并提出了宝贵的修改意见，在此表示真诚的感谢。由于编者水平有限，书中不足之处在所难免，敬请同行与读者批评指教。编者2006年9月第一版前言本书是根据中等职业教育培养面向21世纪高素质的劳动者和中、初级专门人才的需求，以训练学生实验操作技能为主要目的编写的。适用于中等职业学校化学、化工类专业，也可供相关的技术人员参考。全书由有机化学实验的基本知识、基本操作、有机化合物的制备、有机化合物的性质与鉴定和综合实验五部分组成，共选编了32个典型实验。书中凡是标“”的为选做内容。本教材具有下列特点。1以训练有机化学实验的基本操作技能和素质能力的培养为主线，并贯穿全书。在“有机化学实验的基本操作”中，首先安排了5个基本操作训练实验；在“制备实验”和“综合实验”中，逐步扩充和巩固操作训练。实验由简到繁，由单元技能训练到组合技能训练，循序渐进，逐步提高。2按照“实用为主、够用为度、应用为本”的原则，精选了实验项目。制备实验的选项考虑到了原料来源方便、价格低廉，原料与产物的毒性较小、气味较好，产物实用性强等因素。综合实验内容更加贴近生产、生活实际。除几个较大型的连续性合成实验外，还适当选编了“天然有机物的提取”和“实用化学品的配制”等项目，以拓宽学生的知识视野和激发学习兴趣。书中还安排了设计性实验，以利于培养学生的创新思维和独立分析问题、解决问题的能力。3考虑到中职学校的教学特点，书中对每个实验项目的实验目的、实验原理和操作步骤都做了简明扼要的叙述，并编有“实验指南与安全提示”及“预习指导”等内容。文字通俗易懂，实验规程可靠。以利于学生掌握实验技术，养成良好的实验工作习惯及较强的环保和安全防护意识。4教材中采用了现行国家标准规定的术语、符号和法定计量单位。一些物理常数的测定，采用了国家标准规定的试验方法。5与本书配套的“有机化学实验报告”格式设计合理，设有实验预习、操作流程、实验结果及问题讨论等栏目，便于中职学生学习有机化学实验技术并完成实验报告。本书的初稿承贵州化工学校袁红兰审阅，并提出许多宝贵意见；吉林化工学校韩丽艳参与了部分实验的校核工作，并提出了一些有益的建议。在此一并表示衷心的谢意。由于时间仓促，编者水平有限，书中不足之处在所难免，敬请同行与读者批评指教。

书籍目录

第一章有机化学实验的基本知识 第一节有机化学实验的意义和目的 第二节有机化学实验的学习方法 第三节有机化学实验的安全知识 第四节实验室常见小故障的处理 第五节常用玻璃仪器和器材 第六节玻璃仪器的清洗与干燥 第七节化学实验绿色化的意义与途径 小资料头发也可监测环境污染 第二章有机化学实验的基本操作 第一节加热与冷却 第二节干燥与干燥剂 第三节玻璃管的简单加工与仪器的装配 第四节萃取与洗涤 第五节重结晶与过滤 第六节普通蒸馏 第七节简单分馏 第八节水蒸气蒸馏 第九节减压蒸馏 第十节升华 第十一节熔点的测定 第十二节沸点的测定 第十三节折射率的测定 第十四节旋光度的测定 小资料超临界流体萃取技术 实验21玻璃管的简单加工及洗瓶的装配 实验22用重结晶法提纯苯甲酸 实验23固体熔点的测定 实验24液体沸点的测定及混合物的分离 实验25八角茴香的水蒸气蒸馏 实验26乙二醇的减压蒸馏 第三章有机化合物的性质与鉴定 第一节未知物的鉴定 第二节有机化合物的性质与官能团鉴定 实验31甲烷的制备及烷烃的性质与鉴定 实验32乙烯、乙炔的制备及不饱和烃的性质与鉴定 实验33醇、酚、醚的性质与鉴定 实验34醛和酮的性质与鉴定 实验35羧酸及其衍生物的性质与鉴定 实验36含氮有机物的性质与鉴定 实验37碳水化合物的性质与鉴定 实验38蛋白质的性质与鉴定 实验39常见高分子化合物的鉴别 实验310设计实验 小资料农药残留物的检测 第四章有机化合物的制备 第一节制备路线的选择 第二节反应装置的选择 第三节精制方法的选择 第四节实验产率的计算 第五节影响产率的因素及提高产率的措施 实验41环己烯的制备 实验42溴丁烷的制备 实验43阿司匹林的制备 小资料阿司匹林 实验44β萘乙醚的制备 小资料定香剂 实验45苯甲醇和苯甲酸的制备 实验46肉桂酸的制备 实验47乙酸异戊酯的制备 小资料酯类 实验48肥皂的制备 小资料肥皂 实验49甲基橙的制备 小资料合成染料 实验40邻苯二甲酸二丁酯的制备 第五章综合实验 第一节多步骤有机合成 第二节天然有机物的提取 实验51用糠醇改性的脲醛树脂胶黏剂的制备 实验52三苯甲醇的制备 实验53植物生长调节剂2，4D的制备 小资料植物生长调节剂 实验54局部麻醉剂苯佐卡因的制备 小资料麻醉剂 实验55从茶叶中提取咖啡因 实验56从黄连中提取黄连素 实验57从橙皮中提取柠檬油 实验58从菠菜中提取天然色素 实验59实用化学品的配制 附录 附录一常用试剂的配制 附录二常用有机溶剂的纯化 附录三有毒化学品及其极限安全值 附录四常用元素相对原子质量表 附录五常用酸碱溶液的相对密度和质量分数 附录六常用有机溶剂的沸点和相对密度 附录七不同温度时水的饱和蒸气压 参考文献

编辑推荐

《中等职业学校规划教材:有机化学实验(第3版)》可作为中等职业学校和职业高中化学、化工、制药、环保以及分析检验等专业教学用书，也可供相关专业技术人员参考。

作者简介

《有机化学实验(第3版)(附实验报告)》为中等职业学校有机化学实验教材。《有机化学实验(第3版)(附实验报告)》由有机化学实验的基本知识、有机化学实验的基本操作、有机化合物的性质与鉴定、有机化合物的制备和综合实验五部分组成。《有机化学实验(第3版)(附实验报告)》中对各部分教学内容都提出了“知识目标”和“技能目标”，有利于教师和学生正确把握知识点和技能训练要求。《有机化学实验(第3版)(附实验报告)》采用国家标准规定的术语、符号和法定计量单位，共选编了35个典型实验，实验规程可靠，实用性强，体现环保理念，涉及的操作技术全面，便于训练学生基本操作技能，有利于提高动手能力。在每个实验项目后都编有“实验指南与安全提示”以及“预习指导”等内容，便于指导教与学。与教材配套的实验报告册，内容详尽，格式合理，方便填写，有利于提高学生正确、规范撰写实验报告的能力。

《有机化学实验(第3版)(附实验报告)》可作为中等职业学校和职业高中化学、化工、制药、环保以及分析检验等专业教学用书，也可供相关专业技术人员参考。

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